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色譜儀分為氣相色譜,液相色譜,還有質(zhì)譜,還有聯(lián)用儀,色譜儀器其中核心的零部件為色譜柱,需要輔助用到的有氫氣發(fā)生器和空氣發(fā)生器。下文就色譜儀器的相關(guān)的問(wèn)題進(jìn)行介紹。色譜儀需要用到的氣體發(fā)生器根據(jù)配置的檢測(cè)器來(lái)選擇是要空氣源還是氫氣發(fā)生器還是氮?dú)獍l(fā)生器.
下面聊一聊色譜柱被污染的相關(guān)問(wèn)題:色譜柱是待測(cè)氣樣中各組分進(jìn)行分離的場(chǎng)所,也是整個(gè)色譜儀的核心。如果色譜柱長(zhǎng)期使用,反復(fù)進(jìn)樣,一些雜質(zhì)會(huì)吸附在色譜柱上,導(dǎo)致基線(xiàn)不穩(wěn)。另外,由于進(jìn)樣時(shí),針尖不可避免的會(huì)帶油,色譜柱使用一段時(shí)間后,會(huì)出現(xiàn)分離效率下降,導(dǎo)致拖尾和基線(xiàn)漂移等現(xiàn)象。在微正壓轉(zhuǎn)移脫出氣體時(shí),盡量避免5mL注射器的針頭部位吸入油液。進(jìn)樣前,先將進(jìn)樣注射器針頭用濾紙擦凈,避免沾有油污。色譜柱污染嚴(yán)重時(shí),需對(duì)柱子進(jìn)行處理或聯(lián)系廠(chǎng)家更換。
如果色譜儀的電路系統(tǒng)故障怎么處理呢?色譜議是比較精密的儀器,色譜儀、數(shù)據(jù)采集器、電腦主機(jī)之間的信號(hào)連接線(xiàn)較多,電路的微小波動(dòng)就會(huì)引起基線(xiàn)不穩(wěn)。
當(dāng)您發(fā)現(xiàn)組分峰高偏小時(shí):組分峰高是否正常,可以在標(biāo)定色譜儀時(shí)作出判斷。在標(biāo)準(zhǔn)氣體為同一濃度配置的前提下多次進(jìn)樣,得出的標(biāo)準(zhǔn)氣體組分含量相比以往的測(cè)定結(jié)果都明顯降低,則可能由以下原因?qū)е碌摹?br />
如果進(jìn)樣器出現(xiàn)了問(wèn)題怎么解決呢:當(dāng)注射器芯子拉不動(dòng)時(shí),表明針頭堵塞,需更換。要避免針頭堵塞,不要將標(biāo)準(zhǔn)氣體罐的取氣口擰得太緊,適當(dāng)即可。另外,對(duì)于剛換的進(jìn)樣口密封墊,可以先用干凈針頭扎幾下,避免新墊進(jìn)一次堵一次。氣體樣品是通過(guò)進(jìn)樣器定量引入色譜柱內(nèi)。由于H2的密度比空氣密度小很多,在取氣和進(jìn)樣過(guò)程中,會(huì)發(fā)生H2氣體逸散。發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣器芯子和管身之間密閉不嚴(yán),需要在芯子上涂少量礬士林。
如果進(jìn)樣口漏氣:進(jìn)樣時(shí),感覺(jué)特別容易,針頭幾乎沒(méi)有阻力,說(shuō)明進(jìn)樣口密封墊漏氣。此時(shí),需更換密封墊。更換時(shí),不要擰得太緊,旋緊力度要適中。這是因?yàn)橐话愀鼡Q都在常溫下,當(dāng)測(cè)定時(shí)溫度升高后,密封墊膨脹后會(huì)更緊,造成進(jìn)樣時(shí)易弄彎注射器針頭。
如果色譜柱進(jìn)出口漏氣想象怎么處理:色譜儀中有兩根色譜柱,可以用皂膜檢驗(yàn)法檢查接口。如發(fā)現(xiàn)進(jìn)出口的連接螺母松動(dòng)漏氣,擰緊即可。尤其在更換受污染的色譜柱后,要重點(diǎn)檢查拆除過(guò)的接口。